摘　要　采用新型等离子体光谱仪(IRIS／HR型)，对同时测定碳钢、低合金钢中Si,Mn,P,V,Ti,Cu,Co,Ni,Cr,Mo,Mg,Al12个元素的最佳分析参数进行了试验。研究了分析谱线、背景校正点、高频功率、载气压力、试样提升量和辅助气体流量对分析结果的影响。将试验所选择的分析参数应用于标准样品的分析，结果表明该方法简便易行、快速、准确。
关键词　等离子光谱仪　碳钢　低合金钢　分析参数

INVESTIGATION OF OPTIMUM ANALYTICAL PARAMETERS
FOR PLASMA OPTICAL SPECTROMETER

Cheng Yong　Xiao Jun　Ning Yanping
(Panzhihua Iron & Steel Research Institute)

Abstract　The experiments for selecting optimum analytical parameters of simultaneous determination of twelve elements,i.e.Si,Mn,P,V,Ti,Cu,Co,Ni,Cr,Mo,Mg,Al in carbon steel and low-alloy steel were carried out using new type(IRIS／HR)plasma optical spectrometer.The effects of analytical spectral line,back ground correcting point,high frequence power,carrier gas pressure,flow rate of liquid sample and auxiliary gas on analytical results were investigated.The analytical parameters selected are used for analyzing standard sample.The results obtained show that the features of this method are simple,rapid and accurate.
Key Word　plasma spectrometer,carbon steel,low-alloy steel,analytical parameter

1　引言 　　近年来原子发射光谱分析技术取得了重大进展，出现了以电荷注射阵列检测器(CID)与中阶梯光栅交叉二维分光系统相结合而组成的全新概念的全谱直读等离子体发射光谱仪，它区别于早期传统意义上的以光电倍增管(PMT)作检测器的单道扫描式和多道固定式光谱仪。由于CID阵列检测器是在一块28mm×28mm的硅基上制出512×512个光敏检测单元，接收谱线时各检测单元独立工作，彼此不存在任何耦合和影响，使得在一次进样分析过程中可测定和记录样品中所有元素的所有波长的谱线。所以，在175～800nm的波长范围内可测定其中任一条谱线，方便地实现一个元素多条谱线同时测定或高含量元素用弱谱线、微量元素用灵敏谱线的分析方式。具有全谱直读和高灵敏度的特点，并能以其灵活而独特的同步扣背景功能消除光谱背景干扰［1］。 　　本文以同时测定碳钢、低合金钢中Si,Mn,P,V,Ti等十二个元素的分析方法为例，对这类新型全谱直读等离子体光谱仪的分析性能进行探讨，重点研究该类仪器测定钢铁样品的最佳分析测试参数，将试验所获得的参数应用于标准样品的实际分析，得到令人满意的结果。

2　仪器与试剂 2.1　仪器 　　美国TJA公司IRIS／HR型全谱直读等离子体发射光谱仪，中阶梯光栅，二维电荷注射阵列检测器，175～800nm的波长范围，P200计算机并配备Thermo SPEC／CID分析软件。 2.2　试剂 　　HNO3：优级纯；HCl：优级纯； 　　纯铁粉：GBW01402-b； 　　光谱纯的Al,Ti,Fe,MgO,K2Cr2O7,CuO,Co2O3,NiO,MoO3,V2O5,KH2PO4,SiO2，并将各元素配制成1g／L的标准溶液； 　　碳钢和低合金钢标准样品。 3　仪器最佳分析参数的选择 3.1　分析谱线与背景校正点的选择 　　由于不同种类的碳钢、低合金钢中各待测元素含量变化范围大，为适应不同样品的分析测定，满足待测组分有时高有时低的情况，每个元素分别选择了灵敏谱线和弱谱线3～5条，并扫描制作了每条谱线的局部阵列图谱。结合每条谱线的检出强度、信噪比要大、干扰要小等因素，进行综合分析，最后优选出了各元素的最佳分析波长及背景校正位置，见表1。 表1　各元素的分析谱线和背景校正点

根据图谱资料［2］获知表1中有的分析谱线或受基体铁峰干扰、或受共存元素影响、或为双峰现象。例如在谱线Mg(285.213nm)、Si(288.158nm)、Mo(202.030nm)的旁边就存在着基体铁峰；而213.598nm的Cu谱线对P(213.618nm)以及309.311nm的V谱线对Al(309.271nm)的测定具有旁峰干扰；测定谱线Ti(334.941nm)的旁边有Ti的另一条谱线334.904nm的干扰。为此我们用1000ppm的干扰元素对10ppm的测定元素进行了干扰试验，由于该类仪器的分辨率足以使相邻两峰分离，干扰元素在测定元素波峰处的信号强度同基线持平，不产生实际干扰，所以测定时只需保证将测定峰位准确定位于被测谱线的峰位上并选择适宜背景校正点即可。元素谱线干扰情况见图1。 图1　元素谱线干扰图谱 3.2　选择高频发生器功率 　　改变发生器功率，并保持雾化器压力、试液提升量等参数不变，使之分别在不同功率条件下进行标准样品溶液的测定。以Si,Mn,P,V,Ti为代表计算其信噪比，制作功率—信噪比曲线图，见图2。 图2　高频发生器功率对元素测定的影响 　　从图2可见，随着功率的增大，信噪比逐渐下降并趋于平缓。同时综合考虑到火焰的稳定性，故将高频功率设置成1150W为宜。 3.3　选择雾化器压力 　　只改变雾化器压力，并保持其它测定参数不变，使之分别在不同雾化器压力条件下进行标准样品溶液的测定。以Si,Mn,P,V,Ti为代表计算其信噪比，制作雾化器压力—信噪比曲线图，见图3。 图3　　雾化器压力对元素测定的影响 　　从图3可见：随着雾化器压力的增大，信噪比逐渐升高，但升高到一定程度后有的元素其信噪比趋于平缓，有的反而下降。综合考虑各个元素后，将雾化器压力设置为32PSI为宜。 3.4　选择试液提升量 　　只改变试液提升量，并保持其它测定参数不变，分别在不同试液提升量的条件下进行标准样品溶液的测定。以Si,Mn,P,V,Ti为代表计算其信噪比，制作试液提升量—信噪比曲线图，见图4。 图4　试液提升量对元素测定的影响 　　从图4可见，试液提升量的变化对各元素的信噪化并无多大影响。将试液提升量设置为2.22mL／min。 3.5　选择辅助气流量 　　只改变辅助气流量，并保持其它测定参数不变，分别在不同辅助气流量的条件下进行标准样品溶液的测定。以Si,Mn,P,V,Ti为代表计算其信噪比，制作辅助气流量—信噪比曲线图，见图5。 图5　　辅助气流量对元素测定的影响 　　从图5可见，辅助气流量对元素信噪比影响不大。考虑到实际工作中样品多数为铁基，辅助气增大可减少对炬管的侵蚀，故辅助气流量设置成1.0L／min为宜。 3.6　仪器的最佳分析测试参数 　　经上述优化试验，得出了仪器的最佳测试参数，见表2。 表2　仪器最佳分析测试参数

4　试验结果 4.1　制作标准曲线 　　为了使校正标准溶液与实际试样基体相匹配，溶解0.2500g高纯铁粉(与试样称重量相当)五份于100mL容量瓶中作基体打底，然后分别加入各被测元素的标准溶液，稀释定容。以此5个点制作工作曲线。各元素含量见表3。 表3　工作曲线中各元素的含量%

4.2　试样分析 　　称0.2500g试样于250mL锥形瓶中，加入60mL(1＋5)HNO3加热溶解试样至完全，再加入10mL(1＋1)HCl煮沸，冷却后移入100mL容量瓶定容、摇匀。按上述选定的分析参数进行测试。 4.3　方法的精密度 　　对GBW1307、U71Mn标准样品进行8次平行测定，结果见表4，以此衡量该方法的精密度。 表4　方法精密度(n＝8)

从表4可见，相对标准偏差均小于1%，表明本方法的精密度良好。 4.4　方法的准确度 　　为了评估该方法的准确度，对一系列标准样品进行测定，将测定结果与标准值进行对照比较，见表5。从表5可见，本方法的测定结果准确、可靠。 表5　标准样品测定结果对照表%

5　结论 　　以同时测定碳钢、低合金钢中Si,Mn,P,V,Ti等十二个元素的分析方法为基础，对此类以CID作检测器的新型全谱直读等离子体光谱仪的分析性能进行探讨，找到了此类仪器测定钢铁样品的最佳分析测试参数并验证了仪器卓越的性能。特别是解决了以往仪器设备之不足，能够满足对P的分析测试，使其可取代化学法测P，提高了分析速度、降低分析成本。所建立的十二元素分析方法简便易行、快速准确、精密度好。 作者单位：攀枝花钢铁研究院 参考文献 　　1　张展霞，刘志红.电荷转移器件在光谱学中的应用.现代仪器使用与维修，1995(1)：4～6. 　　2　中国光学学会光谱学会编译.电感耦合等离子体发射光谱图册.1986.